安徽譜語實驗設備科技有限公司
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HJ1147-2020水質pH 值的測定電極法

1 應用領域

      本標準要求了測定水里 pH 值的電極法。

      本標準適用地下水、地表水、生活污水處理和化工廢水中 pH 值的測定。測定范疇為 0~14。

2 規范化引入文檔

      本標準引入了下述文檔或在其中的條文。但凡不注日期的引入文檔,其合理版本號適用本標準。

      GB/T 27501 pH 值測定用緩沖溶液制取方式

      HJ 91.1 污水監測技術標準

      HJ/T 91 地下水和污水監測技術標準

      HJ/T 164 地表水環保監測技術標準

3 方式基本原理

      pH 值由精確測量充電電池的感應電動勢而得。該充電電池一般由對照品電極和氫氧根離子標示電極構成。水溶液每轉變 1 個 pH 企業,在同一溫度下電勢差的更改是參量,由此在儀器設備上立即以 pH 的讀值表明。

4 影響和清除

4.1 水的色調、渾濁度、膠體溶液化學物質、還原劑及氧化劑均不影響測定。

4.2 在 pH 值低于 1 的強酸性溶液中,會造成酸出現偏差的原因;在 pH 值超過 10 的強堿性溶液中, 會造成鈉差??蛇x用耐腐蝕 pH 電極測定,還可以挑選與被測水溶液的 pH 值相仿的標準緩沖溶液對儀器設備開展校正以相抵影響。

4.3 測定電解質溶液低的樣品時,應選用適用低電離度的 pH 電極測定;測定電解質溶液高(海水鹽度超過 5‰)的樣品時,應選用適用高電離度的 pH 電極測定。

4.4 測定含濃度較高的氟的酸堿性樣品時,應選用耐鹽酸 pH 電極測定。

4.5 溫度危害電極的電位差和水的電離均衡,儀器設備應具有溫度賠償作用,溫度賠償范疇根據儀器設備使用說明。

5 實驗試劑和原材料

      除非是另有表明,剖析時均應用符合我國標準的分析純實驗試劑。

5.1 試驗自來水:新制取的除去二氧化碳的純凈水。

      將水引入量杯中,燒開 10 min,蓋上置放制冷。臨用現制。

5.2 鄰苯二甲酸氫鉀(C8H5KO4)。

      于 110℃~120℃下干躁 2 h,放置空氣干燥器中儲存,備用。

5.3 沒有水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)。

      于 110℃~120℃下干躁 2 h,放置空氣干燥器中儲存,備用。

5.4 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

      于 110℃~120℃下干躁 2 h,放置空氣干燥器中儲存,備用。

5.5 四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)。

      與飽和狀態溴化鈉(或氧化鈉加綿白糖)水溶液(室內溫度)相互置放于空氣干燥器中 48 h,使四硼酸鈉結晶長期保持。

5.6 標準緩沖溶液。

5.6.1 標準緩沖溶液Ⅰ:c(C8H5KO4)=0.05 mol/L,pH=4.00(25℃)。

      稱量 10.12 g 鄰苯二甲酸氫鉀(5.2),溶解水(5.1)中,遷移至 1 L 容量瓶中并定容至道路標線。也可選購市面上達標標準緩沖溶液,依照使用說明應用。

5.6.2 標準緩沖溶液Ⅱ:c(Na2HPO4)=0.025 mol/L,c(KH2PO4)=0.025 mol/L,pH=6.86(25℃)。

      各自稱量 3.53 g 沒有水磷酸氫二鈉(5.3)和 3.39 g 磷酸二氫鉀(5.4),溶解水(5.1)中,遷移至 1 L 容量瓶中并定容至道路標線。也可選購市面上達標標準緩沖溶液,依照使用說明應用。5.6.3 標準緩沖溶液Ⅲ:c(Na2B4O7)=0.01 mol/L,pH=9.18(25℃)。

      稱量 3.80 g 四硼酸鈉(5.5),溶解水(5.1)中,遷移至 1 L 容量瓶中并定容至道路標線,在高壓聚乙烯瓶中密封性儲存。也可選購市面上達標標準緩沖溶液,依照使用說明應用。

      注 1:所述 pH 標準緩沖溶液于 4℃下列冷凍可儲存 2~3 個月。發覺有渾濁、長霉或沉定等狀況時, 不可以再次應用。

      注 2:當被測樣品 pH 值太高高或過低時,可采用兩者之間 pH 值相仿的別的標準緩沖溶液,實際參照附則 A。

5.7 pH 普遍測紙。

6 儀器設備和機器設備

6.1 取樣瓶:高壓聚乙烯瓶。

6.2 酸度計:精密度為 0.01 個 pH 企業,具備溫度賠償作用,pH 值測定范疇為 0~14。

6.3 電極:分離式 pH 電極或復合型 pH 電極。

6.4 溫度計:0℃~100℃。

6.5 量杯:高壓聚乙烯或硬質的玻璃鋼材質。

6.6 一般試驗室常見儀器設備和機器設備。

7 樣品

      依照 HJ 91.1、HJ/T 91 和 HJ/T 164 的有關要求收集樣品,當場測定;或收集樣品于取樣瓶(6.1)中,樣品填滿器皿馬上密封性,2 h 內進行測定。

8 剖析流程

8.1 測定前提前準備

      依照使用手冊對電極(6.3)開展活性和維護保養,確定儀器設備一切正常工作中。當場測定應掌握當場自然環境標準及其樣品的來源于和特性,分析判斷是不是存有強強酸強堿、高電解質溶液、低電解質溶液、高   氯化物等影響,并開展相對的提前準備。

8.2 儀器校正

8.2.1 校正水溶液

      應用 pH 普遍測紙(5.7)粗測樣品的 pH 值,依據樣品的 pH 值尺寸挑選二種適合的校正用標準緩沖溶液(5.6)。二種標準緩沖溶液 pH 值相距約 3 個 pH 企業。樣品 pH 值盡可能在二種標準緩沖溶液pH 值范疇中間,若超出,樣品 pH 值最少與在其中一個標準緩沖溶液pH 值之差不超過 2 個 pH 企業。

8.2.2 溫度賠償

      手動式溫度賠償的儀器設備,將標準緩沖溶液的溫度調整至與樣品的具體溫度相一致,用溫度   計(6.4)精確測量并紀錄溫度。校正時,將酸度計(6.2)的溫度賠償旋紐調為該溫度上。含有全自動溫度賠償作用的儀器設備,不必將標準緩沖溶液與樣品維持同一溫度,依照儀器設備使用說明開展   實際操作。普遍的溫度賠償方法參照附則 B。

      注:當場測定時務必應用含有全自動溫度賠償作用的儀器設備。

8.2.3 校正方式

      選用二點校正法,依照儀器設備使用說明挑選校正方式,先用中性化(或弱酸性、堿性)標準緩存   水溶液,再用酸堿性或偏堿標準緩沖溶液校正。不一樣溫度下各種各樣標準緩沖溶液的 pH 值參照附注A.2。

      a)將電極(6.3)滲入第一個標準緩沖溶液,遲緩水準拌和,防止造成汽泡,待讀值穩   定后,調整儀器設備量程與標準緩沖溶液的 pH 值一致。

      b)用純凈水清洗電極(6.3)并且用過濾紙邊沿吸去電極表層水份,將電極(6.3)滲入第二   個標準緩沖溶液中,遲緩水準拌和,防止造成汽泡,待讀值平穩后,調整儀器設備量程與標準緩沖溶液的 pH 值一致。

      c)反復 a)實際操作,待讀值平穩后,儀器設備的量程與標準緩沖溶液的 pH 值之差應≤0.05 個pH 企業,不然反復流程 a)和 b),直到達標。

      注 1:也可以選用多一點校正法,依照儀器設備使用說明實際操作,在測定具體樣品時,需選用 pH 值相仿(不可超過 3 個pH 企業)的有證標準樣品或標準化學物質審查。

      注 2:酸度計 1 min 內讀值轉變低于 0.05 個 pH 企業就可以視作讀值平穩。

8.3 樣品測定

      用純凈水清洗電極并且用過濾紙邊沿吸去電極表層水份,當場測定時依據應用的儀器設備加入適量樣品或立即測定;試驗室測定時將樣品沿杯壁倒進量杯(6.5)中,馬上將電極滲入樣品中,   遲緩水準拌和,防止造成汽泡。待讀值平穩后記錄下來 pH 值。具備全自動讀值作用的儀器設備可立即獲取數據。每一個樣品測定后用純凈水清洗電極。

9 結果表明

      測定結果保存小數位后 1 位,并標明樣品測定時的溫度。當精確測量結果超過檢測范圍(0~14)時,以“強堿,超過檢測范圍”或“強酸,超過檢測范圍”給出。

10 精度和精確度

10.1 精度

      六家試驗室對 pH 值各自為 8.2、7.5、8.3、8.6、2.1 和 10.2 的生活用水原水、園林景觀地下水、地表水、生活污水處理和二種化工廢水的統一樣品開展 6 次反復測定:試驗室內偏差均為 0.1; 試驗室間偏差范疇為 0.1~0.2。

10.2 精確度

      六家試驗室對 pH 值各自為 4.13±0.04、7.33±0.06 和 9.09±0.07 的 3 種統一有證標準樣品開展了 6 次反復測定:出現偏差的原因范疇各自為-0.04~0.02、-0.05~0.04 和-0.05~0;出現偏差的原因最后值各自為-0.02±0.06、-0.03±0.08 和-0.04±0.04。

11 品質保證和質量管理

11.1 每次樣品測定前解決儀器設備開展校正,當樣品 pH 值轉變很大或檢測場所轉變時均應再次校正。

11.2 每持續測定 20 個樣品或每批號(≤20 個樣品/批)應剖析 1 個有證標準樣品或標準化學物質,測定結果應在確保值范疇內,不然應再次校正,再次測定該批號樣品。

11.3 每 20 個樣品或每批號(≤20 個樣品/批)應剖析 1 個平行面樣。當 pH 值在 6~9 中間時,容許差為±0.1 個 pH 企業;當 pH 值≤6 或 pH 值≥9 時,容許差為±0.2 個 pH 企業。測定結果取第一次測定值。

12 廢棄物處理

      試驗全過程中造成的廢棄物應歸類搜集,妥當存放,依規授權委托有資質證書的企業開展解決。

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