安徽譜語實驗設備科技有限公司
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HJ 1153-2020 固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法

HJ 1153-2020 固定不動污染物有機廢氣 醛、酮類化學物質的測量 水溶液吸收-高效液相色譜分析

      警示:試驗中應用的酸和有機化學實驗試劑等具備明顯的腐蝕、刺激和毒副作用,實驗試劑配置全過程和樣品前處理方式應在通風柜內開展;實際操作時要按要求配戴安全防護器材,防止吸進呼吸系統及觸碰肌膚和衣服。

1 應用領域

      本標準了測量固定不動污染物有機廢氣中醛、酮類化學物質的高效液相色譜分析。

      本規范適用固定不動污染物有機構排污有機廢氣中室內甲醛、溴化氫、丙烯醛、甲苯、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、異戊醛、正戊醛、正己醛共 12 種醛、酮類化學物質的測量。

      當試件定容容積10.0 ml,進樣量10 μl 時,醛、酮類化學物質的最少驗出量為0.13 μg~0.29 μg,當收集有機構排污有機廢氣 20 L(標準狀況下干煙塵)時,方式的方法檢出限為 0.01 mg/m3 ~0.02 mg/m3, 測量低限為 0.04 mg/m3~0.08 mg/m3。詳細附則A。

2 規范化引入文檔

      本規范引入了下述文檔或在其中的條文。但凡不注日期的引入文檔,其合理版本號適用本規范。

      GB/T 16157 固定不動污染物排氣管中細顆粒物測量與汽態空氣污染物采樣方式

      HJ/T 373 固定不動污染物檢測品質保證與品質控制系統標準(實施)

      HJ/T 397 固定不動源有機廢氣監測系統標準

3 方式基本原理

      固定不動污染物有機構排污有機廢氣中的醛、酮類化學物質在酸堿性物質中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)產生衍生化反應,形成 2,4-二硝基苯腙類物質,用二氯甲烷-正己烷混和水溶液或二氯甲烷提純、濃縮后,拆換有機溶劑為乙腈,經高效率液相色譜儀分離出來,紫外線或二極管列陣探測器檢驗。依據保存期判定,外標法定量分析。

4 影響和清除

      具備同樣保存期且在 360 nm 上有吸收的別的有機物會影響測量,能夠根據更改流動性相構成等方法改進分離出來標準,防止影響。

5 實驗試劑和原材料

      除非是另有表明,剖析時均應用合乎國家行業標準的分析純實驗試劑,試驗自來水為新制取的超純水系統。

5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色譜純。

5.2 二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色譜純。

5.3 正己烷(C6H14):高效液相色譜純。

5.4 硫酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,優級純。

5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH): w ≥98.0%。

5.6 丙烯醛(C3H4O): w ≥98.0%。

5.7 丁烯醛(C4H6O): w ≥98.0%。

5.8 二氯甲烷-正己烷混和水溶液:3 7,臨用現配。

5.9 無水硫酸鈉(Na2SO4):在 450℃下燒灼 4 h,制冷,于磨口玻璃瓶中密封性儲存。

5.10 12 種醛、酮類-DNPH 化合物規范儲備液:ρ=100 μg/ml(以醛、酮類化學物質計)。立即選購市售有證的醛、酮類-DNPH 化合物標液,有機溶劑為乙腈,濃度值以醛、酮類化學物質計。參照標液資格證書開展儲存,開封市后于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存 2 個月。

5.11 醛、酮類-DNPH 化合物規范應用液:ρ=10.0 μg/ml(以醛、酮類化學物質計)。

      移取 1.00 ml 醛、酮類-DNPH 化合物規范儲備液(5.10)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1) 稀釋液并定容至道路標線,攪拌。于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存 2 個月。

5.12 醛、酮類化學物質規范儲備液:ρ=1000 μg/ml。

      立即選購市售有證的醛、酮類化學物質標液,有機溶劑為乙腈。參照標液資格證書開展儲存,開封市后于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存兩個星期。

5.13 醛、酮類化學物質規范應用液:ρ=100 μg/ml。

      移取 1.00 ml 醛、酮類化學物質規范儲備液(5.12)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋液并定容至道路標線,攪拌。于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存兩個星期。

5.14 丙烯醛規范儲備液:ρ≈1000 μg/ml。

      稱量丙烯醛(5.6)0.100 g,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)融解并定容至道路標線,攪拌。于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存 1 個月。

5.15 丁烯醛規范儲備液:ρ≈1000 μg/ml。

      稱量丁烯醛(5.7)0.100 g,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)融解并定容至道路標線,攪拌。于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存 1 個月。

5.16 丙烯醛和丁烯醛規范應用液:ρ≈100 μg/ml。

      移取 1.00 ml 丙烯醛規范儲備液(5.14)、丁烯醛規范儲備液(5.15)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)稀釋液并定容至道路標線,攪拌。于 4℃下列密閉式、遮光冷凍,可儲存 1 個月。

5.17 DNPH 飽和狀態吸收液

      稱量 DNPH(5.5)4.0 g 于深棕色試劑瓶中,添加 180 ml 硫酸(5.4),再添加 820 ml水,超聲波 30 min。產生溶度積,過慮。

      將過慮后的 DNPH 溶度積遷移至 2 L 分液漏斗中,添加 60 ml 的二氯甲烷(5.2),提純 3 min(留意放氣),靜放,待層次后,棄去下一層有機相,再反復所述實際操作,提純一次。最終用 60 ml 正己烷(5.3)提純,當有機化學各相DNPH 水溶液層次后,將下一層的DNPH 水溶液遷移至經乙腈清洗并干躁的深棕色試劑瓶中,密封性,于配有活性碳的空氣干燥器內儲存。

      注:每次 DNPH 溶度積應在采樣前 48 h 內提前準備和提純。提純后空缺應考慮 11.1 的規定。

5.18 高純氮氣:純凈度≥99.999%。

5.19 濾紙:0.45 μm 聚四氟乙烯濾紙。

6 儀器設備和機器設備

6.1 高效率液相色譜:具備紫外線或二極管列陣探測器和梯度方向過柱作用。

6.2 離子交換柱:C18 柱,4.60 mm×250 mm×5.0 μm,pH 范疇:2~11,填充料為十八烷基氯硅烷鍵合硅橡膠(ODS)的雙封端反相離子交換柱或別的特性相仿的離子交換柱。

6.3 煙塵采樣器:具備抗負壓力作用。采樣總流量 0.2 L/min~1.5 L/min,采樣管為硬質的夾層玻璃或氟環氧樹脂材料,應具有加溫和隔熱保溫作用,加溫溫度≥120℃。

6.4 聯接管:聚四氟乙烯塑料軟管或里襯聚四氟乙烯塑料薄膜的硅橡膠管。

6.5 深棕色汽泡吸收瓶:75 ml。

6.6 濃縮設備:轉動揮發設備或氮吹濃縮儀等特性非常的機器設備。

6.7 分液漏斗:2 L 和 250 ml,聚四氟乙烯活塞桿。

6.8 深棕色試劑瓶:1 L 和 4 L。

6.9 超聲清洗器。

6.10 一般試驗室常見儀器設備和機器設備。

7 樣品

7.1 樣品收集

7.1.1 固定不動污染物有機廢氣樣品

      固定不動污染物有機廢氣的設點、采樣及主要參數測量應合乎 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的有關要求,采樣設備見圖 1。

      串連三支各配有 50   ml DNPH 飽和狀態吸收液(5.17)的深棕色汽泡吸收瓶(6.5),與煙塵采樣器(6.3)聯接,依照汽態空氣污染物收集方式,以 0.2 L/min~0.5 L/min 的總流量,持續采樣 1h,或在 1 h 內以等間隔時間收集 3 個~4 個樣品,采樣期內總流量起伏應≤±10%??梢罁悠窛舛戎?,適度增加或減少采樣時間。采樣全過程中,應維持采樣管隔熱保溫筒夾溫度不少于 120℃, 以防止收集汽體中的水蒸氣于吸收瓶以前凝固。

      采樣完畢后,斷開采樣泵和吸收瓶中間的供氣,抽出來采樣管,取下吸收瓶,用密封性帽密封性、遮光儲存。

7.1.2 運送空缺樣品

      將同批采樣的三支配有 50 ml DNPH 飽和狀態吸收液(5.17)的深棕色汽泡吸收瓶(6.5)送到采樣當場但不開展樣品收集,隨樣品一同帶回試驗室,做為運送空缺樣品。

1—排煙道;2—帶加熱裝置的采樣管;3—旁通吸收瓶;4—溫度表;5—真空壓力表;6—吸收瓶;7—三通閥;8—空氣干燥器;9—蒸汽流量計;10—采樣泵。

圖 1 固定不動污染物有機廢氣采樣系統軟件構成平面圖

7.2 樣品儲存

      樣品應于 4℃下列密封性遮光冷凍儲存,樣品收集后 3 日以內進行試件制取,制取好的試件在 3 日內進行剖析。

7.3 試件的制取

      將吸收瓶中的樣品遷移至 250 ml 分液漏斗(6.7)中,用小量二氯甲烷(5.2)清理吸收瓶 2 次,再各自自來水和二氯甲烷清理,清潔液一并遷移至分液漏斗,添加 10 ml 二氯甲烷或

      二氯甲烷-正己烷混和水溶液(5.8),振搖 3 min,靜放層次,搜集有機相于 150 ml 三角瓶中。

      再用 10 ml 二氯甲烷(5.2)或二氯甲烷-正己烷混和水溶液(5.8),反復提純水相 2 次,合拼有機相,添加無水硫酸鈉(5.9)至硫酸鈉顆??呻S意流動性。置放 30 min,脫干干躁。

      將樣品萃取液遷移至濃縮設備(6.6)中,于 45℃下列濃縮至近干,拆換有機溶劑為乙腈(5.1),并且用乙腈定容至 10.0 ml,充足混和后,經濾紙(5.19)過慮至樣品瓶中被測。假如測量濃度值過高,能夠適度多方面稀釋液。

      注:樣品收集后置放時間較長或 DNPH 對測量危害很大時,選用二氯甲烷-正己烷混和水溶液提純樣品。

7.4 空缺試件的制取

7.4.1 運送空缺試件

      運送空缺(7.1.2)依照試件的制?。?.3)制取運送空缺試件。

7.4.2 試驗室空缺試件

      同批采樣的吸收液依照試件的制?。?.3)制取試驗室空缺試件。

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