安徽譜語實驗設備科技有限公司
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一項新的水質檢測標準正式發布 涉及GC-MS法

文章附圖

近日,生態環境部發布“關于發布《水質 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》國家環境保護標準的公告”,公告中指出,批準《水質 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》為國家環境保護標準,并予發布,本標準自2021年3月1日起實施?! ?/p>

標準名稱、編號如下:  

《水質 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 1150-2020)。  

該標準規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中12種硝基酚類化合物 的氣相色譜-質譜法。本標準的附錄A為規范性附錄,附錄B和附錄C為資料性附錄。本標準為首次發布。

HJ 1150-2020 水質 硝基酚類化合物的測定 氣相色譜-質譜法

      警告:實驗中使用的標準物質和有機溶劑為有毒有害物質,試劑配制和樣品前處理過程   應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

      本標準規定了測定水中硝基酚類化合物的氣相色譜-質譜法。

      本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 種硝基酚類化合物的測定。

      當取樣體積為 1000 ml,試樣定容體積為 1.0 ml 時,12 種硝基酚類化合物的方法檢出限為 0.2 μg/L2 μg/L,測定下限為 0.8 μg/L8 μg/L。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

      本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

      GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸

      GB/T 14581 水質 湖泊和水庫采樣技術指導

      HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

      HJ 91.1 污水監測技術規范

      HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

      樣品經酸堿分配凈化后,在酸性條件下(pH 值為 12),采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚類化合物,萃取液經脫水、濃縮、定容后用氣相色譜分離,質譜檢測。根據   保留時間、碎片離子質荷比及豐度比定性,內標法定量。

4 試劑和材料

      除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為不含目標化合物的蒸餾水或通過純水設備制備的水。

4.1 二氯甲烷(CH2Cl2):農殘級。

4.2 丙酮(CH3COCH3):農殘級。

4.3 甲醇(CH3OH):農殘級。

4.4 鹽酸:ρ(HCl)=1.18 g/ml。

4.5 氫氧化鈉(NaOH)。

4.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

      在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶密封保存。

4.7 氯化鈉(NaCl)。

      在馬弗爐中 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶密封保存。

4.8 鹽酸溶液:1+1。

4.9 鹽酸溶液:c(HCl)=0.02 mol/L。

      量取 1.8 ml 鹽酸(4.4),緩慢加入水中,轉移至 1000 ml 容量瓶中,稀釋定容至標線。臨用現配。

4.10 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=5.0 mol/L。

      稱取 20.0 g 氫氧化鈉(4.5),用水溶解,轉移至 100 ml 容量瓶中,稀釋定容至標線。臨用現配。

4.11 標準物質:純度≥99%。

      2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6- 二甲基-4-硝基酚。

4.12 標準貯備液:ρ=1000 mg/L。

      分別稱取硝基酚類化合物標準物質(4.11)各 50 mg(精確至 0.1 mg),用少量甲醇(4.3)溶解,轉移至 50 ml 棕色容量瓶中,用二氯甲烷(4.1)稀釋定容至標線,混勻。該標準溶液在-10℃以下冷凍避光,可保存半年。也可直接購買市售有證標準溶液,按說明書時間保存。

4.13 標準使用液:ρ=200 mg/L。

      用二氯甲烷(4.1)稀釋標準貯備液(4.12)。4℃下避光密閉冷藏,可保存 2 個月。

4.14 內標貯備液:ρ=2000 mg/L。

      宜選用萘-d8、苊-d10 作為硝基酚類化合物內標。市售有證標準溶液,按說明書時間保存。

4.15 內標使用液:ρ=500 mg/L。

      用二氯甲烷(4.1)稀釋內標貯備液(4.14)。

4.16 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=1000 mg/L。市售有證標準溶液,按說明書時間保存。

4.17 十氟三苯基膦使用液:ρ=50 mg/L。

      用二氯甲烷(4.1)稀釋十氟三苯基膦(DFTPP)溶液(4.16)。

4.18 固相萃取柱:500 mg/6 ml,填料為二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取柱。

4.19 固相萃取盤:直徑 47 mm 商品化圓盤,介質層為二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮,或等效固相萃取盤。

4.20 濾膜:0.45 μm 聚四氟乙烯濾膜。

4.21 脫脂棉。

      依次用二氯甲烷(4.1)、丙酮(4.2)浸泡后,晾干備用。

4.22 載氣:氦氣,純度≥99.999%。

4.23 氮氣:純度≥99.99%。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜-質譜儀:氣相色譜具有分流/不分流進樣口,柱溫箱可程序升溫。質譜具有70 eV 的電子轟擊(EI)源。

5.2 色譜柱:長 30 m,內徑 0.25 mm,膜厚為 0.25 μm,固定相為 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛細管色譜柱?;蚱渌刃毠苌V柱。

5.3 固相萃取裝置:柱固相萃取裝置、圓盤固相萃取裝置。

5.4 濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉蒸發儀或其他同等性能的設備。

5.5 樣品瓶:2 L,具塞磨口棕色玻璃瓶。

5.6 三角漏斗:直徑 40 mm。

5.7 無水硫酸鈉干燥裝置。

      在三角漏斗(5.6)下部裝填少量脫脂棉(4.21),內部裝填 3 cm5 cm 厚無水硫酸鈉(4.6),使用前分別用 5 ml 丙酮(4.2)、5 ml 二氯甲烷(4.1)淋洗。

5.8 微量注射器或移液器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。

5.9 分液漏斗:2000 ml,具聚四氟乙烯活塞。

5.10 分析天平:實際分度值 d = 0.1 mg。

5.11 進樣瓶:2ml 棕色瓶。

5.12 一般實驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集和保存

      按照 GB/T 14581、HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164 GB 17378.3 的相關規定進行樣品的采集。采集樣品時,不能用樣品預洗樣品瓶(5.5)。樣品采集后,加入鹽酸溶液(4.8)調節 pH2。樣品應充滿樣品瓶并加蓋密封,4℃以下冷藏避光保存。樣品采集完畢后應盡快分析,如不能及時分析,應在 7 d 內萃取,萃取液在 4℃以下冷藏避光保存,于 20 d 內完成分析。

6.2 試樣的制備

6.2.1 酸堿分配凈化

      將樣品(6.1)搖勻,量取 1000 ml,用氫氧化鈉溶液(4.10)調節 pH12,置于分液漏斗(5.9)中,加入 60 ml 二氯甲烷(4.1),振搖萃取 10 min,待靜置分層后,棄去有機相。用鹽酸溶液(4.8)調節 pH 12,待萃取。

      注 1:可根據實際樣品情況,適當調整取樣體積。

      注 2:若有機相顏色較深,可將萃取次數適當增加至 23 次。

6.2.2 萃取

6.2.2.1 液液萃取

      在酸堿分配凈化后的樣品(6.2.1)中加入 40 g 氯化鈉(4.7),振搖使其完全溶解。加入60 ml 二氯甲烷(4.1),振搖萃取 10 min,待靜置分層后,收集有機相,用無水硫酸鈉干燥裝置(5.7)進行脫水,收集于濃縮管中。再重復上述步驟 2 次,合并有機相。

6.2.2.2 柱固相萃取

      將固相萃取柱(4.18)固定在固相萃取裝置(5.3)上,依次用 5 ml 二氯甲烷(4.1)、5 ml甲醇(4.3)和 10 ml 鹽酸溶液(4.9)活化固相萃取柱,保持柱頭濕潤。將酸堿分配凈化后的樣品(6.2.1)以 3 ml/min5 ml/min 的速率通過固相萃取柱富集后,繼續真空抽吸直至小柱完全干燥。用 10 ml 二氯甲烷(4.1)以 1 ml/min2 ml/min 的速率洗脫,用濃縮管接收洗脫液。

6.2.2.3 圓盤固相萃取

      將固相萃取盤(4.19)固定在固相萃取裝置(5.3)上,依次用 5 ml 二氯甲烷(4.1)、5 ml甲醇(4.3)和 10 ml 鹽酸溶液(4.9)活化固相萃取盤,保持圓盤濕潤。將酸堿分配凈化后的樣品(6.2.1)以 20 ml/min30 ml/min 的速率通過固相萃取盤富集后,繼續真空抽吸直至圓盤完全干燥。用 25 ml 二氯甲烷(4.1)洗脫,用濃縮管接收洗脫液。

      采用固相萃取時,若使用自動固相萃取儀萃取樣品,按照儀器操作規程進行。

      注 1:采用固相萃取法時,若樣品(6.2.1)含較高濃度的懸浮物,可先將樣品用濾膜(4.20)過濾, 再進行固相萃取。

      注 2:對于基體復雜、有機物含量較高的樣品(6.2.1),為避免穿透,可以分別用兩個相同固相萃取柱或盤,萃取不同體積的同一樣品。當后者的測定結果低于前者的 20%時,即說明后者的吸附容量已達到飽和,需適當減少取樣量或將樣品稀釋后再固相萃取。

6.2.3 濃縮

      在室溫條件下,將萃取液(6.2.2)用氮吹濃縮儀(5.4)濃縮至 0.5 ml0.8 ml,加入 10 μl 內標標準使用液(4.15),用二氯甲烷(4.1)定容至 1.0 ml,轉移至進樣瓶中(5.11), 待測。

6.3 空白試樣的制備

      用實驗用水代替樣品,按照與試樣的制備(6.2)相同的步驟進行實驗室空白試樣的制備。


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